Ассоциация государственных научных центров "НАУКА"
Ассоциация государственных научных центров "НАУКА"
В предместье Парижа, в Международном бюро мер и весов, до сих пор хранится этакий рельс из сплава платины и иридия. Когда-то он был эталоном метра. Теперь это скорее музейный экспонат. Универсальную единицу длины определяют через скорость света в вакууме. Однако вещественные эталоны по-прежнему служат для калибровки приборов. В последние годы наука и промышленность имеют дело со всё меньшими диапазонами длин. В наномире нужны свои эталоны. И здесь Россия может показать преимущество. Недавно в Научно-исследовательском центре по изучению свойств поверхности и вакуума Росстандарта разработали новое поколение более совершенных тест-объектов для электронной и зондовой микроскопии.
Справка:
Проект «Разработка кристаллических рельефных наноструктур – принципиально новых средств обеспечения достоверности диагностики продукции нанотехнологий» профинансировало Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007–2013 годы». Государство в 2011–2013 годах выделило на проект 134 миллиона рублей, такую же сумму составили внебюджетные средства.
Для чего нужны эталоны?
Инженерное дело и индустрия всё чаще имеют дело с объектами в десять тысяч раз тоньше человеческого волоса – достаточно вспомнить биотехнологии и электронику. Как изучить такие крохотные сущности? Как провести измерения и узнать о физической и химической подоплёке протекающих в них процессов?
К сожалению, оптические микроскопы здесь не помощники. На первые роли выходят электронная и зондовая микроскопии.
В растровом (сканирующем) электронном микроскопе (РЭМ) поверхность объекта сканируется сфокусированным электронным пучком, затем видеоизображение формируется путём регистрации характеристик вторичных электронов, инициированных этим электронным пучком.
В просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) видеоизображение объекта формируется электронными пучками, прошедшими сквозь этот объект.
В зондовом атомно-силовом микроскопе (АСМ) видеоизображение объекта формируется за счёт особенностей взаимодействия острого механического зонда с поверхностью исследуемого объекта.
Во всех трёх случаях на экране монитора появляется изображение исследуемого объекта, но для измерения его параметров необходимо иметь и видеоизображение аттестованной шкалы или меры, привязанной к эталону метра.
Точно так же для определения характерных размеров объекта на фотографии необходим снимок объекта вместе с линейкой. Такой «линейкой» для современных микроскопов стали аттестованные кристаллические рельефные наноструктуры, своего рода эталоны длины. Они позволяют откалибровать приборы разных типов.
Что служит эталоном?
Кристаллические шаговые рельефные наноструктуры Научно-исследовательского центра по изучению свойств поверхности и вакуума сформированы на поверхности монокристаллического кремния путём электронной литографии и анизотропного травления. Элементы рельефа структуры имеют профиль в виде трапеции с равными боковыми стенками и заданным углом наклона боковых сторон относительно нижнего основания ? = 54,74°. Этот угол определяется углом между кристаллографическими плоскостями {100} и {111}. Глубина рельефа структуры, ширина линии (ширина выступа/канавки) определяются заданием типономиналов конкретного тест-объекта.
Тест-объекты для характеризации разных микроскопов отличаются. Например, тест-объект для просвечивающего электронного микроскопа – это поперечный срез кристаллической рельефной наноструктуры толщиной 20–50 нм.
Технологическая новизна разработанных структур основана на использовании природных констант – межплоскостного расстояния вдоль плоскости {111} монокристалла кремния и угла между кристаллографическими плоскостями {111} и {100}. Использование межплоскостного расстояния позволяет проводить характеризацию просвечивающих электронных микроскопов в режиме высокого разрешения. Использование константы в виде угла между кристаллографическими плоскостями имеет два преимущества. С одной стороны, оно позволяет использовать интерферометрический способ аттестации параметров кристаллических рельефных структур – можно аттестовать высоту выступа кристаллической структуры и пересчитать остальные параметры, зная угол между плоскостью основания и боковой стенкой. С другой стороны, обеспечивается повышенная стабильность значения проекции боковой стенки на плоскость основания как удобного аттестуемого параметра кристаллической рельефной наноструктуры, применяемого при характеризации атомно-силовых, растровых электронных и просвечивающих электронных микроскопов.
Разработанные кристаллические рельефные наноструктуры для характеризации АСМ имеют преимущество перед аналогами, так как позволяют одновременно определить как масштабный коэффициент видеоизображения по осям X, Y, Z и неортогональность осей сканирования, так и эффективный радиус острия кантилевера.
Разработанные кристаллические рельефные наноструктуры для характеризации РЭМ имеют преимущество перед аналогами, так как позволяют одновременно определять как масштабный коэффициент видеоизображения по осям X, Y, так и неортогональность сканирования и эффективный диаметр электронного зонда РЭМ.
Разработанные кристаллические рельефные наноструктуры для характеризации ПЭМ не уступают лучшим мировым аналогам. При этом они имеют некоторые преимущества в ширине диапазона характерных размеров, что позволяет использовать данные структуры для характеризации ПЭМ в большем рабочем диапазоне увеличений. Также нанесение на кристаллические рельефные наноструктуры нескольких слоёв различных веществ-маркеров позволяет настраивать энергетическую шкалу аналитических ПЭМ.
Разработанные кристаллические рельефные наноструктуры соответствуют международному стандарту IEC/TS 62622:2012 «Artificial gratings used in nanotechnology – Description and measurement of dimensional quality parameters» – таким образом, они обладают высоким экспортным потенциалом за счёт превосходства технических характеристик над зарубежными аналогами. Кстати, указанный стандарт разработан в том числе и на основе наших, отечественных стандартов.
Кто станет потребителем?
В настоящее время в России функционирует не менее 500 атомно-силовых, 250 растровых электронных и 50 просвечивающих электронных микроскопов. А для обеспечения достоверности проводимых измерений на каждую единицу оборудования необходимо от 1 до 5 образцов аттестованных наноструктур. При этом вследствие деградации поверхности наноструктур ввиду особенностей взаимодействия с зондами измерительных средств, срок службы подобных структур составляет около 1 года при интенсивном использовании. Таким образом, уже существующая потребность в аттестованных наноструктурах составляет приблизительно 2000–2500 штук в год.
Потенциальными потребителями являются: отечественные и зарубежные компании наноиндустрии; научно-исследовательские организации; национальные исследовательские университеты, высшие учебные заведения; научно-образовательные центры; центры коллективного пользования научным оборудованием; организации, деятельность которых входит в сферу нанотехнологий и производства продукции нанотехнологий, разработки и производства приборно-аналитического и технологического оборудования для нанотехнологий.
В НИЦПВ уверены, что с развитием сферы нанотехнологий и наноиндустрии в Российской Федерации парк приборно-аналитического оборудования будет неуклонно расти, что приведёт к росту потребностей в аттестованных наноструктурах. Поэтому в 2017–2018 годах их понадобится 3000–3500 штук в год. Кроме того, за счёт гармонизации стандартов ИСО и МЭК с национальными стандартами России существует возможность продвижения продукции на мировой рынок.